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换了便携式COD测定仪,才知道之前COD测试为啥很难

更新时间:2020-02-14 浏览次数:681

  COD检测分光光度法是以经典规范办法为根底,重铬酸钾氧化有机物,六价铬生成三价铬,经过六价铬或三价铬的吸光度值与水样COD值建立的关系,来测定水样COD值。选用上述原理,国外主要代表办法是美国环保局EPA.Method0410.4《自动手动比色法》、美国资料与实验协会ASTM:D1252-2000《水的化学需氧量的测定办法B-密封消解分光光度法》和规范IS015705-2002《水质化学需氧量(COD)的测定小型密封管法》。我国是原国家环保总局一致办法《快速密闭催化消解法(含分光度法)》。
 
  经典的规范办法是回流2h法,人们为进步剖析速度,提出各种快速剖析办法。上述办法同经典规范办法相比,消解体系硫酸酸度由9.0mg/l进步到10.2mg/l,反响温度由150℃进步到165℃,消解时刻由2h减少到10min-15min。此外改动传统的靠导热辐射加热消解的方式,而选用微波消解技术进步消解反响速度的办法。由于微波炉品种繁多,功率不一,很难实验出一致功率和时刻,以求到达好的消解效果。微波炉的价格也很高,较难制订一致的规范办法。
 
  便携式COD测定仪测定办法无论是回流容量法、快速法还是光度法,都是以重铬酸钾为氧化剂,硫酸银为催化剂,硫酸汞为氯离子的掩蔽剂,在硫酸酸性条件测定COD消解体系为根底的测定办法。在此根底,人们为到达节约试剂减少能耗、操作简洁、快速、准确可靠为目的展开了大量研究工作。该办法具有占用空间小,能耗小,试剂用量小,废液减到程度,能耗小,操作简洁,安全稳定,准确可靠,适合大批量测定等特点,弥补了经典规范办法的缺乏。目前我国也出台了便携式COD测定仪的国家规范,HJT399-2007《水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法》。快速消解分光光度法一般运用COD测定仪和消解器及配套的预制试剂消解管调配运用,预制试剂是耗材,能够直接向厂家采购。
 
  便携式COD测定仪是以经典规范办法为根底,重铬酸钾氧化有机物,六价铬生成三价铬,经过六价铬或三价铬的吸光度值与水样COD值建立的关系,来测定水样COD值。选用上述原理,国外主要代表办法是美国环保局EPA.Method0410.4《自动手动比色法》、美国资料与实验协会ASTM:D1252-2000《水的化学需氧量的测定办法B-密封消解分光光度法》和世界规范IS015705-2002《水质化学需氧量(COD)的测定小型密封管法》。我国是原国家环保总局共同办法《快速密闭催化消解法(含分光度法)》。
 
  不论是购买大容量规格预制试剂,仍是自行装备试剂都需要重复使用消解管,因而有一些注意事项:
 
  (1)消解管的磨损会影响测量成果,要尽量减轻磨损,磨损严重的消解管应及时筛选。
 
  (2)在清洗时,切忌用试管刷冲突洗涤消解管,简单造成划痕影响比色。建议消解管将废液倒入废液缸后,用自来水冲洗消解管清洁,再用超声波进行清洗。如果消解管内壁残留HgSO4粉末,则用稀盐酸或稀硫酸浸泡2-4小时,外壁残留污垢则用酒精棉擦洗。清洗的消解管在去离子水浸泡几小时后,置60-70℃烘箱过夜烘干。
 
  (3)系统的温度对测定有影响,一定要冷却到室温后再比色。溶液冷却到室温应及时测定,消解后放置时间过长会影响测定。
 
  (4)因为本测定为比色法,水样自身的色度,浑浊度对测定成果有很大的影响,因而印染废水、造纸废水等色度、浑浊度较大的废水不适合用本办法测定。
 
  (5)校准曲线的差异,对测定成果影响很大,使用自行装备试剂,使用自制的规范曲线,而不依赖于仪器原程序内置规范曲线,定期选用COD规范样检验,消除仪器自身的波动和不同批次试剂差异带来的影响。
 
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